Precisione e accuratezza nella determinazione dei costituenti maggiori in soluzione acquosa mediante cromatografia ionica: stime per i cromatografi Dionex ICS-1100 utilizzati presso la Sezione INGV di Palermo

Abstract

La Cromatografia Ionica (IC) è diventata una delle tecniche analitiche più utilizzate nella determinazione degli anioni (F-, Cl-, Br-, NO3-, SO42-) e dei cationi (Li+, Na+, K+, Mg2+, Ca2+) in soluzioni acquose, anche a basse concentrazioni. Nel Laboratorio dell’INGV Sezione di Palermo questa tecnica viene utilizzata per determinare la composizione chimica di acque naturali (acque sotterranee, termali, meteoriche, marine), di fluidi fumarolici, campionati tramite il metodo delle ampolle di Giggenbach e delle specie acide emesse dai pennacchi vulcanici campionati con trappole alcaline. Ogni anno nel laboratorio vengono analizzati numerosi campioni per scopi di ricerca e monitoraggio geochimico e ambientale. Uno dei principali problemi dell’attività analitica di routine è la valutazione della precisione del dato, definita dall’American Public Health Association [1999], “come la misura del grado di accordo tra analisi replicate di un campione, di solito espresse come deviazione standard”. Tralasciando I problemi di rappresentatività del campione, ci sono diversi fattori che contribuiscono alla precisione, come il pretrattamento del campione, la preparazione e conservazione delle miscele di calibrazione, la ripetibilità delle misure delle aree dei picchi delle miscele di calibrazione e il tipo di calibrazione. In questo lavoro mostriamo la precisione dei cromatografi Dionex ICS-1100 ripetendo più volte l’analisi le miscele di calibrazione durante una singola sessione analitica, e la ripetibilità dello strumento, elaborando I risultati ottenuti analizzando le stesse miscele di calibrazione in differenti sessioni analitiche nell’arco di 12 mesi. Infine, viene determinata l’accuratezza del metodo attraverso l’analisi di un campione certificato. L’accuratezza è la vicinanza tra il valore osservato ed il valore vero, o comunque accettato come tale. I dati riportati in questo rapporto tecnico si riferiscono alle condizioni analitiche per le analisi di routine, con la configurazione strumentale corrente in uso presso questo laboratorio; queste possono essere ottimizzate per altri range di utilizzo a condizione però che vengano eseguite le necessarie verifiche di precisione e accuratezza.